GB_T 6987.13-2001
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ID： |
B02C3DAF1F204B1B80B935A99C5D05CA |
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文件大小(MB)： |
0.09 |
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页数： |
5 |
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文件格式： |
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日期： |
2013-6-9 |
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ICS 77-120. 10,H 12 石昌,中华人民共和国国家标准,Gs/T 6987.1一6987.32-2001,铝及铝合金化学分析方法,Methods for chemical analysis of,aluminum and aluminum alloys,2001一07门0发布2001门2一01实施,中华人民共和国,国家质量监督检验检疫总局,发布,GB/T 6987.13-2001,前言,本 标准 对 GB/T 6987.13-1986((铝及铝合金化学分析方法苯甲酞苯孩光度法测定钒量》进行了,如下修订:,1) 将 测 定范围由原来的0.0 02% - 0.2 0%修订为。.0005 %一。.50000,2) 增 加 了用亚硫酸钠将六价铬还原为低价的内容,本标 准 自 实施之日起代替GB/T 6987.13-19860,本 标 准 由中国有色金属工业协会提出,本 标 准 由中国有色金属工业标准计量质量研究所归口,本 标 准 由东北轻合金有限责任公司负责起草,本 标 准 由郑州轻金属研究院起草,本 标 准 主要起草人:孟福海、石磊,本 标 准 由全国有色金属标准化技术委员会负责解释,中华人民共和国国家标准,铝 及 铝 合 金 化学分析方法,苯 甲 -MzL 苯孩分光光度法测定钒量,Al um i ni um an d al um i nium alloys,- D et e rm i na t io n o f vanadium content,-N-benzoyl-Nphenylhydroxylamine spectrophotometric method,GB/T 6987.13-2001,代替GB/T 6987.13-1986,范围,本标准规定了铝及铝合金中钒含量的测定方法,本标准适用于铝及铝合金中钒含量的测定。测定范围:0.0 005 %^-0.5 0%.,2 方法提要,试 料 用 氢氧化钠和过氧化氢分解。用硫酸酸化，在硫酸一磷酸介质中，用高锰酸钾将钒氧化为五价状,态在尿素存在下，以亚硝酸钠还原过剩的高锰酸钾。用三氯甲烷萃取钒与苯甲酞苯胶形成的黄色络合,物。于分光光度计波长440 nm处，测量其吸光度,六 价 铬 的干扰用亚硫酸钠将其还原至低价而消除,试剂,磷酸(pl.6 9g/ml),过氧化氢印1. 10 g/ml),氢氧化钠溶液(200 g/L,贮存于聚乙烯瓶中),硫酸(1+1),亚硫酸钠溶液(30 g/L，用时配制),高锰酸钾溶液(1 g/L).,尿素溶液(200 g/L),亚硝酸钠溶液(5 g/L)e,苯甲酞苯胶溶液(2刃L):称取。. 2 g苯甲酞苯胶溶解于20 mI无水乙醇和80 mL三氯甲烷混合,1 门‘L ，J 月马‘J ﹄b lll 六X甘n万,3 象东3 3 3 3 3. 3. 3,液中,3.10 钒标准贮存溶液:称取。.178 5 g已预先在110C烘干1h并在干燥器中冷却至室温的五氧化二,钒(99. 99%)置于300 mL烧杯中，加人5 mL氢氧化钠溶液(3. 3)及20 mL水，微热至溶解完全，加人,10 mL硫酸(3-4)酸化，冷却至室温移人1 000 MI容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1 mL含,0. 1 mg钒,3.11 钒标准溶液:移取25. 00 ml钒标准贮存溶液(3. 10)于500 m1，容量瓶中，用水稀释至刻度，混,匀。此溶液1 mL含。.005 mg钒,中华人民共和国国家质f监督检验检疫总局2001一07-10批准2001一12一01实施,Gs/T 6987.13-2001,4 仪器,分光光度计,5 试样,将试样加工成厚度不大于1 mm 的碎屑,6 分析步骤,6，1 试料,按 表 1称 取试样，精确至。.00 01 g a,表1,钒的质量分数,%,试料,g,氢氧化钠溶液,(3 .3)体积,硫酸(3.4),体 积,试液总,体积,移取试液,体 积,补加硫酸,(3.4)体积,. L,0. 000 5- 0. 001 2.000 0 30 35 全部0,> 0. 001- 0. 010 1.000 0 20 25 全部0,>0. 010^-0. 050 0.200 0 10 15 全部0,>0. 050-0. 50 0. 200 0 10 15 100 10.00 10,6.2 测定次数,独 立 地 进行两次测定，取其平均值,6.3 空白试验,随 同 试 料做试剂空白,6.4 M9定,6.4 门将试料(6.1)置于300m 工J烧杯中，按表1加人氢氧化钠溶液(3.3 )，盖上表皿，缓慢加热分解,加人数滴过氧化氢(3.2).继续加热至完全分解,6.4.2 加人30 mL水，按表1加人硫酸酸化，加热至盐类完全溶解，冷却至室温，加人3滴亚硫酸钠溶,液(3.5),播匀。按表1将试液移人200 mL分液漏斗中，补加相应量的硫酸(3.4)，冷却至室温。加水使,试液体积为90 ML-100 ml,注 对 于铜的质量分数大于。.1%的铝合金试样，用以下方法代替6.4 .1 和6.4.2 进行,将 试 料 (6.1)置于300m l聚四氟乙烯烧杯中，按表工加入氢氧化钠溶液(3.3),盖上表皿，缓慢加热分解，分次加入,3 m1_过氧化氢(3.2)，用少量水冲洗表皿及杯壁，加热燕发至糊状(防止溅出)，如有必要，可用过氧化氢(3.2)进行反复,处理，冷却,用 30 m L温水冲洗杯壁，缓慢加热至盐类完全溶解，冷却。将碱性溶液移人盛有硫酸(见表1)的300m l烧杯中，用,温水洗涤聚四氟乙烯烧杯(如有氧化锰水合物析出粘附在聚四氟乙烯烧……
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